硅橡胶海绵成孔剂水洗工艺的改进-中国表面活性剂网PDF

  维普资讯 第 1期 许治国等．硅橡胶海绵成孔荆水洗工艺的改进 硅橡胶海绵成孔剂水洗工艺的改进 许治国，石耀刚，马玉珍 (中国工程物理研究院 化工材料研究所，四川绵阳 621900) 摘要：介绍利用表面活性剂改进硅橡胶海绵成孔荆水洗工艺的新方法。结果表明，当非离子型表面活性剂AF质 量分数为0．001、水温约为3o℃、水量为硅橡胶海绵质量的1o倍时，水洗效果较好f采用新方法还可对密度 比水小， 成孔剂含量较大的硅橡胶海绵熏新水洗 。 关键词：硅橡胶海绵l表面活性剂}成孔剂f水洗工艺 中圈分类号：TQ330．38+7+TQ333．93 文献标识码 ：B 文章鳙号：i000—890X(2OO7)Ol0031—04 硅橡胶海绵具有减震、隔音、隔热、密封等功 1．4 试样制备 能，在交通运输、石油化工、制药、仪表及航空航天 胶料在开炼机上混炼，在平板硫化机上硫化， 等领域得到广泛应用 硅橡胶因分子链柔韧性 硫化条件为 110℃×30min。 大，工艺性能好，压缩永久变形小。其海绵材料具 1．5 性能测试 有较好的耐热、耐老化、耐天候等性能和良好的缓 用表面接触角测定仪测试表面活性剂在纯硅 冲作用 。 橡胶胶片及硅橡胶海绵上的接触角。 制备硅橡胶海绵主要有化学发泡成型和添加 物理成孔剂 (无机盐或尿素)溶析成孔两种方法。 2 结果与讨论 物理成孔剂多为小分子易溶有机物，采用水浸泡 2．1 表面活性剂的选择 (又称水洗)的方法可以将其溶出得到泡孔。为加 表面活性剂能显著降低溶剂表面的张力，同 快成孔剂的溶析速度，一般采取提高水洗温度和 时具有亲水性和亲油性[2]。本工作采用表面活性 增加水洗频率等方法。本文主要介绍利用表面活 剂 AF，TS和OP进行水洗试验，其中AF为非 性剂改进硅橡胶海绵成孔剂水洗工艺的新方法。 离子型表面活性剂，TS和 OP为阴离子表面活 性剂 。 1 实验 为表征表面活性剂对硅橡胶 的浸润能力，测 1．1 主要原材料 试了其在纯硅橡胶胶片上的接触角，结果表明，表 硅橡 胶 (牌 号 110-2)、羟 基 硅 油 (牌 号 面活性剂 AF，TS和 OP在纯硅橡胶胶片上的接 GY209—3)、表面活性剂AF和TS，晨光化工研究 触角依次为35．78，5O．85和65．59。，均小于9O。， 院产品；气相法白炭黑 ，牌号 WackerT40，德国瓦 而水在胶片上的接触角为 108．8。(大于 9O。)，说 克公司产品；表面活性剂OP，中原化工厂产品。 明表面活性剂在胶片上具有一定的浸润能力。其 1．2 基本配方 中AF的接触角最小，对硅橡胶的浸润能力最强。 硅橡胶 100，白炭黑 2O～4O，羟基硅油 水洗是用水将成孔剂溶析出来，因此表面活 5，硫化剂 BPO 2～4，成孔剂 15O～200。 性剂必须能溶解于水。3种表面活性剂在水中的 1．3 主要设备与仪器 溶解性测试结果见表 1。 SK一250型开炼机，水洗槽 ，SWY一4型鼓风干 从表 1可以看出，AF在常温下即能与水完 燥箱，G2型表面接触角测定仪。 全互溶，温度升高，溶解性反而降低；TS和OP在 水中的溶解性随着温度的升高而提高。这是由于 作者简介：许治国(1976一)，男，四川达县人，中国工程物理研 究院助理研究员，学士，主要从事硅橡胶海绵制品成型研究工作 离子型表面活性剂在水中的溶解度与温度的变化 维普资讯 32 橡 胶 工 业 2007年第54卷 裹 1 表面活性剂在水中的溶解牲 ＼ 糌 礤 熏 咖 蝗 关系与一般无机盐相似，即随着温度的升高而提 高}非离子型表面活性剂则不同，低温时易与水混 溶，温度升高则溶解度降低，但它在水中不发生电 离，稳定性高，不易受无机盐及酸碱的影响，在固 AF质量分散Xl0 体表面不易吸附。因此选择非离子型表面活性剂 圈1 AF用量对硅橡胶海绵质量剩余率的影响 AF进行水洗试验。 2．2．2 水洗时间和水洗温度 2．2 水洗试验 为验证表面活性剂 AF对水洗工艺的影响， 水洗基本工艺为：水+表面活性剂一互溶 分别进行了不同温度下AF溶液的水洗试验，并 将试样充分干燥，计算其质量剩余率，结果见图2。 水洗一干燥 (85℃)。 2．2．1 AF溶液质量分数 为确定表面活性剂 AF的用量，测试 了 AF 溶液在纯硅橡胶胶片上的接触角，并进行了不同 ＼ 质量分数AF溶液的水洗试验 糌 碟 质量分数为0．001的AF溶液在纯硅橡胶胶 咖 片上的接触角为 19．85。，可见加入微量的AF就 蟋 能极大改善水对硅橡胶的浸润能力，且 比纯 AF 更能浸润硅橡胶。 AF的表面张力极低，极小的用量即可使水 的表面张力从 72mN ·ITI 降至 22mN ·m_。， 圈2 不同温度下水洗时间对硅橡胶海绵 大大增加了水的浸润能力。质量分数为0．001的 质量剩余率的影响 AF水溶液能有效降低水的表面张力，一般AF溶 ■一常温；A--40℃,@--70℃。 液质量分数为 0．0005～0．002，质量分数过大反 从图2可以看 出，常温下 AF溶液的水洗效 而会降低润湿渗透效果。 果优于4O℃时的水洗效果，略低于 7O℃时的水 采用不同质量分数 AF溶液常温 (20～3O 洗效果。升高水温可以增大成孔剂的溶解量，加 ℃，下同)水洗，每隔4h换水一次，20h后将试样 快溶解速度，但非离子型表面活性剂在热水中的 在鼓风干燥箱中充分干燥。以试样质量剩余率表 溶解性较差，通过试验可以确定使成孔剂溶析速 征成孔剂溶出程度，其值越小表示成孔剂溶出越 度较快的水温：用AF溶液在不同温度下水洗4O 彻底。试样质量剩余率=(干燥后试样质量 ／水洗 h，每隔4h换水一次，将试样充分干燥，计算质量 前试样质量)×100 。试验结果见图1。从图 1 剩余率，结果见图3。从图3可以看出，水温约为 可以看 出，AF质量分数超过 0．002后，并没有 明 3O℃时，AF溶液的水洗效果较好 。 显增大成孔剂的溶出速度。由于后续工作需要去 2．2．3 用水量 除硅橡胶海绵中残余的表面活性剂，因此 AF溶 在水洗过程 中，通常用水量越大 ，在相同的换 液质量分数越小越好，质量分数为 0．001的AF 水间隔时间下，成孔剂的溶析量越大，水洗效果越 溶液水洗效果较好。以下试验选用AF质量分数 明显。为考察用水量对水洗效果的影响，在不改 为0．001。 变其它工艺参数的条件下进行水洗试验。试验过 维普资讯 第 1期 许治国等．硅橡胶海绵成孔剂水洗工艺的改进 2．2．4 残余成孔剂的去除 对于已经完成水洗的硅橡胶海绵，如果在干 ＼ 燥过程中发现其表面有成孔剂析出或干燥后其质 需 碟 量和密度远大于理论计算值，说明水洗并没有完 藤 全去除海绵中的成孔剂；在水洗过程中，有时会因 删 喀 某种原因而使水洗暂时中断，若此时海绵没有浸 入水中而暴露于空气 中，则会 由于水分挥发而形 成泡孔 。出现上述两种情况的海绵密度均会 比水 水温 ／℃ 小，海绵会漂浮在水面上，采用常规水洗方法很难 圈3 水洗温度对硅椽胶海绵质量剩余率的影响 进行补救。而水必须进入海绵泡孔 内部使其沉入 程为：常温下用AF溶液水洗 100h，每隔4h换 水底，才有可能去除其内部残余的成孔剂 。 水一次，将试样充分干燥，计算质量剩余率，结果 水和AF溶液在硅橡胶海绵表面上的接触角 见图4。 分别为 127．61和 0。，水难 以进入泡孔 内部，而 从图4可以看出，水量越大，试样质量剩余率 AF溶液能够完全浸润在海绵表面，因此可 以去 越小，水洗效果越好 。一般情况下，水量为试样质 除海绵内部残余的成孔剂。 量的 1O倍即可达到较好的水洗效果。采用水洗 为此进行了去除海绵中残余成孔剂的水洗试 工艺时，硅橡胶海绵中不可避免地残留微量成孔 验 ，水洗时间以海绵完全浸入溶液算起，常温水 剂，以海绵在 180℃下的质量损失率表征水洗去 洗 ，每天换水两次。水洗时间对硅橡胶海绵中成 除成孔剂的彻底程度 (质量损失还包括硅橡胶海 孔剂残余量的影响见图5。从图5可以看出，对 绵的吸潮量及相对分子质量较小的聚硅氧烷等)。 残余成孔剂质量分数为 0．10(理论计算)的试样 采用 70~--75℃水洗工艺制备硅橡胶海绵的质量 用AF溶液进行水洗试验 ，经过 5天左右即可去 损失率为 0．21 ，常温下用 AF溶液水洗工艺制 除残余成孔剂。 备硅橡胶海绵的质量损失率为 0．23 。考虑到 为去除水洗阶段加入 的表面活性剂，水洗后 测量误差，基本上可 以认为去除成孔剂的彻底程 需经清水浸泡清洗 3次、流水清洗 3次后进行干 度不随水洗工艺的变化而改变。 燥和后硫化。非离子型表面活性剂在水中的稳定 由于AF的加入量极小，且非离子型表面活 性较高，能与水完全混溶，且在固体表面不发生吸 性剂不易与固体吸附，只起到一种将水带入硅橡胶 附，经过清水浸泡和流水清洗，就可以完全去除残 泡孔 内部的作用，不产生化学反应。水洗干燥后通 余的表面活性剂。通过挥发分气体分析未发现有 过肉眼观察，没有发现对表观质量产生不良影响。 残余表面活性剂 。 求 ＼ 删 褂 皑 娱 曩 熏 删 {墨 憾 娱 镁 试样质量的倍数 水洗时间／d 圈4 水量对硅橡胶海绵质■剩余率的影响 圈5 水洗时问对硅椽胶海绵中成孔剂残余■的影响 维普资讯 34 橡 胶 工 业 2007年第54卷 3 结语 参考文献 ： 采用加入表面活性剂AF的水洗新工艺可以 [1]雷卫华．热硫化硅橡胶海绵发泡技术的研究[刀．橡胶工业， 有效改善常规水洗需要高温热水、水洗时间长、换 199B，45(12)：738—741． 水次数多的缺点，并且可以对密度小于水、含较多 [2]赵国玺，朱步瑶．表面活性荆作用原理EM]．北京：中国轻工 成孔剂的硅橡胶海绵进行重新水洗。该方法对采用 业 出版杜，2003． 物理成孔剂制备硅橡胶海绵具有一定的参考价值。 收稿 日期 ；2006-09-07 吸水膨胀橡胶可担防漏止水大任 吸水膨胀材料 。 中圈分类号 ：TQ333．99；TQ336．8 文献标识码 ：D (摘 自《中国化工报》，2006-11—17) “我国正在大规模兴建地铁、隧道、水坝、泳池 以及海上采油等防水环境工程，但如何防水止漏 三角集团筹建废旧橡胶综合利用工厂 这一多年未能解决的材料难题至今依然未能有所 中圈分类号：X783．3，TQ336．1 文献标识码 ：D 突破；汽车天窗和集装箱的防水密封等，也急需新 三角集团不久前宣布，将投资2亿元，在山东 型防水密封材料。通过橡胶改性制备的吸水膨胀 省文登县筹建废旧橡胶综合利用工厂。该工厂设 橡胶应该可以大显身手。”北京化工大学焦书科教 计年产能为2万t轮胎胶粉、1万t轮胎再生胶和 授如是说 。 5000tIIR再生胶。据悉，三角集团是国内第 1 吸水膨胀橡胶是一类兼具橡胶弹性和吸水膨 家配套建设胶粉和再生胶的轮胎企业。 胀双重特性的特种橡胶，可以在保持橡胶高弹性、 三角集 团每年生产 9．00以上规格子午线轮 耐压缩变形的同时具有吸水膨胀和保水功能。使 胎 350万条以上，按照 5O 出口5O 内销，9．00 用这类材料可以解决橡胶发生永久变形和水泥材 以上规格废 旧钢丝子午线kg计算， 料凝固时因材料收缩而引起的防水止漏不严等密 仅该集团每年就将产生废 旧轮胎 1O万 t以上。 封问题。同时，由于这类材料与沥青、塑料、橡胶 这些废旧轮胎中，除少部分进行翻新外，其余都将 等极性表面材料 以及水泥沙浆、钢筋水泥等非极 成为废胎。为降低安全隐患，避免以次充好，确保 性表面材料都有很好的浸润密合性，因此是隧道、 轮胎的使用质量和企业信誉 ，减少废 旧轮胎对环 地铁、涵洞、建筑、地下工程、海上采油等工程设施 境的污染，最大限度地回收利用废 旧轮胎，三角集 的理想嵌缝材料之一，同时也是汽车、集装箱、精 团立足内部产品链循环，决定投资建设废旧橡胶 密仪器、药品、食品等的理想防水、防潮密封包装 综合利用工厂。这是继2004年涉足轮胎翻新领 材料。吸水膨胀橡胶不仅大幅度提高了橡胶材料 域，2006年上半年开始建设 5O万条全钢子午线 的附加值，还具有十分明显的社会效益。 轮胎翻新、100万条预硫化翻新胎面项 目后，三角 吸水膨胀橡胶有橡胶／聚氨酯、通用橡胶／吸 集团在循环经济方面的又一重要举措 。 水树脂和特种橡胶 ／吸水树脂 3种 。橡胶／聚氨酯 新工厂建成后，所生产的胶粉和再生胶将全 型材料吸水速度快，吸水膨胀率高达 250％左右， 部供三角集团内部使用，以满足 2007年 1300万 但强度较低，适合在海水和水泥环境中应用；通用 条轮胎(含子午线万条以上)以及将投 橡胶 ／吸水树脂共混材料的吸水速度慢，吸水膨胀 产的 1000万条内胎、1000万条垫带、15万条胶 率在 2O ～150 ，可反复吸水 2O次，吸水膨胀 囊生产所需的胶粉和再生胶。 稳定性好，更适于在淡水环境 中应用；特种橡胶／ 目前，三角集 团废 旧橡胶综合利用工厂正在 吸水树脂共混材料吸水速度快，吸水膨胀率约为 进行厂房基础建设，并在全国范围内进行设备选 120 ，也可反复吸水。 型。预计胶粉、再生胶项 目将于 2007年 6月投 目前上海长宁橡胶制品厂和上海隧道公司已 产，内胎、垫带和胶囊项 目将于2007年8月投产。 经在建筑和地铁工程中开始试用橡胶 ／聚氨酯型 (摘 自《中国化工报 》，2006—11—17)

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